Le Microscope Électronique à Transmission.


( T.E.M )

 


Microscope FEI * CM 300 FEG *

* FEI Company

 

- PLAN -

 

 

 

-GÉNÉRALITÉS-

 


L
es lois de l'optique électronique nous imposent les mêmes limitations que leurs homologues photoniques. Le pouvoir de résolution est lié à la longueur d'onde associée à la particule qui sert à former l'image.
Mais l'électron a ici remplacé le photon visible et ses longueurs d'ondes associées sont mille fois plus petites ce qui laisse espérer un gain en résolution du même ordre de grandeur.

Le fait de travailler avec un faisceau d'électrons va imposer à ce type de microscope ( MET ) des contraintes nouvelles dans sa réalisation.

Il faut d'abord générer le faisceau d'électrons qui sert de source d'éclairage et pour cela générer de Très Hautes Tensions électriques.

Les électrons ne pouvant voyager correctement que dans le Vide, le MET doit être maintenu sous Vide par un système de pompage à plusieurs étages et leurs moyens de contrôle associés.

Toute la partie optique du MET est constituée de lentilles essentiellement électro magnétiques et leurs alimentations électriques.

Des ensembles électroniques interviennent dans

  • La génération et la stabilisation des différentes tensions électriques de la source d'électrons.
  • Le contrôle et la régulation du vide.
  • l'alimentation et la réglage des lentilles électroniques.
  • le contrôle et l'exposition de la chambre photographique et l'acquisition d'images numériques et leur traitement.

Au final nous avons un appareillage lourd encombrant onéreux faisant appel à plusieurs disciplines spécialisées.

Technique du vide
Air comprimé pour l'ouverture des vannes pneumatiques
Système de refroidissement des bobines des lentilles.
Électricité des Très Hautes Tensions
Micro Mécanique de très haute précision.
Électronique.
Informatique.
Préparation des échantillons.
Utilisation finale et interprétation des résultats.

 

 

 -ANATOMIE DU MICROSCOPE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION-

 

 

 
Colonne d'un Microscope Électronique à transmission PHILIPS* (FEI Company)

* Document Philips . Philips est un des fabricants majeurs de Microscopes Électroniques

 

 -LE VIDE-

 

 

 

Le MET doit créer un vide suffisant pour que la probabilité de rencontre par un électron pendant son trajet dans la colonne avec une molécule de gaz soit quasiment nulle. (Ultra Vide)
On y parvient en mettant en oeuvre successivement plusieurs types de pompes à vide au sein d'un groupe de pompage commandé par un automate.
Cet automate contrôle les niveaux de vide atteints dans les différentes parties du microscope grâce à des jauges à vide, assure le démarrage ou l'arrêt des pompes et actionne successivement des vannes pneumatiques d'isolation ou de communication en fonction des opérations effectuées sur le microscope.

En premier lieu intervient une pompe a palettes qui génère un vide primaire.
Le vide primaire étant atteint, une pompe à diffusion d'huile aidée parfois par une pompe booster se met en route pour générer un vide secondaire.
Le vide secondaire étant atteint, la pompe à palettes s'éteint alors qu'intervient la mise en route de la pompe ionique générant un vide poussé ou un ultra vide.

Le microscope est prêt à être utilisé pour l'observation.

 

 

 

-LE REFROIDISSEMENT-

 


Les lentilles électroniques agissent sur les électrons pour les dévier dans leur course grâce à des champs magnétiques générés par de puissants bobinages.

Les carters contenants ces bobines peuvent être portés à de hautes températures et la colonne peut devenir dangereusement brûlante.
Chaque lentille est donc entourée d'un serpentin dans lequel circule un liquide de refroidissement.
L'ensemble des serpentins est relié d'une part à une arrivée d'eau fraîches et l'évacuation se fait à l'égout.

Mais cette façon de procéder est très coûteuse car le microscope reste allumé pendant de nombreuses heures. Typiquement on allume le microscope le matin pour l'éteindre le soir.
Aussi il est préférable d'équiper le microscope d'un système de refroidissement en circuit fermé composé d'une cuve (200 litres ou plus) dans laquelle trempe un échangeur thermique dans lequel circule de l'eau réfrigérée, de pompes de recirculation une armoire de commande munie de thermostat, pressostats et un dispositif de commutation automatique qui permet de basculer grâce à des vannes pneumatiques en alimentation par eau de ville en cas de panne ou surchauffe du système.

 

 

 

-L'AIR COMPRIMÉ-

 


Un compresseur associé à une cuve de stockage alimente le microscope en air comprimé régulé, filtré .
Cet air assure le fonctionnement et la lubrification des vannes pneumatiques d'isolation ou de communication des différentes zones du microscope.
Par exemple tant que le vide primaire n'est pas atteint la vanne qui isole la pompe à diffusion d'huile de la colonne doit impérativement être fermée.
On remplace parfois ce dispositif par une une alimentation en azote gazeux ce qui a l'avantage de rompre le vide en cas de nécessité avec de l'azote plutôt qu'avec de l'air. L'azote étant inerte.

 

 

-L'AZOTE LIQUIDE-

 

L'azote liquide est utilisé dans le microscope électronique pour la décontamination du porte objet et du diaphragme voisin.
En effet quand les électrons rencontrent des produits de dégazage issus de l'échantillon ,il se produit un craquage des molécules qui vont se déposer sur les parties métalliques et obturer le diaphragme ce qui a pour résultat de dégrader rapidement la résolution.

Le refroidissement énergique (- 196 °) du porte objet réduit cet inconvénient.

 

 

-LE CANON A ÉLECTRONS-

 


En appliquant une très grande différence de potentiel au niveau de la pointe d'un filament de tungstène chauffé à 2700 degrés, les électrons sont arrachés au métal et constituent alors la source du faisceau.
Le chauffage du filament se fait grâce à une alimentation spécifique.
Ce dispositif constitue un canon à électrons.
Une Très Haute Tension réglable ( de 50 000 à 120 000 Volts) est générée à l'intérieur d'une Cuve à huile.
Un Câble haute tension (THT) relie le générateur de la Cuve à huile au canon situé au sommet de la colonne du microscope.
Le canon est composé d'un filament supporté par un isolateur et d'un dispositif d'extraction des électrons. L'ensemble est contenu dans une chambre.
La pointe du filament vient se positionner à l'intérieur de l'ouverture du Wehnelt relié à un pôle du générateur THT alors que l'autre pôle est relié à une cathode qui laisse passer les électrons accélérés.
Pour les amateurs de physique relativiste, les électrons peuvent acquérir une vitesse de plus de 230 km/sec.

 

 

-LA COLONNE-

 


La colonne est un ensemble de cylindres indépendants superposées et assemblés par des joints étanches.

Ces cylindres contiennent les lentilles du microscope et des éléments mécaniques comme la platine porte objet les diaphragmes,les sas, les chambres photographiques (ou cinématographiques) et les écrans d'observation.

Chacun des éléments doit pouvoir être aligné avec la plus grande précision mécanique possible.
Ces éléments de colonne doivent pouvoir être démontés facilement pour entretien malgré leur poids unitaire de plusieurs dizaines de Kilogrammes.
Ces opérations de maintenance sont facilitées
grâce à une grue intégrée au sommet de la colonne.
En outre aboutissent à différents étages de la colonne des tuyaux de refroidissement des lentilles, les tuyaux d'air comprimé des vannes pneumatiques et des pipes à vide conduisant à la colonne de distribution du vide.
La colonne du MET supporte à sa base un microscope binoculaire permettant l'examen des écrans fluorescents sur lesquels se forme l'image microscopique.
De part et d'autre de la colonne, l'opérateur dispose de poignées de commande agissant à distance pour déplacer l'échantillon en cours d'observation.

 

 

 

-L'ÉLECTRONIQUE-

 


Le qualificatif électronique dans un MET correspond au fait que l'objet est éclairé par des électrons et non par le fait qu'il comprend une multitude de Modules électroniques.

Ces modules ( électriques et électroniques
) peuvent se classer en plusieurs catégories.(Alimentations et circuits de commande et de contrôle.)
- Les alimentations sont multiples (Alimentation générale, pompe a palette, pompe a diffusion
, pompe ionique (2500 volts), jauges à vide, THT, chauffage du filament, des bobines déflectrices, alimentations de référence, alimentation des lentilles.
- Les circuits de contrôle permettent d'agir sur les tensions d'alimentation par exemple pour faire varier le grandissement .

- Des circuits logiques (cablés ou programmés) permettent la gestion globale de l"appareil, par exemple pour contrôler les séquences de pompage ou pour automatiser certaines actions ( prises de vues ou séries focales)

La consommation électrique totale se situe classiquement aux environs de 80 kW.

 

 

-MODE D'EMPLOI-

 


Les objets introduits dans un MET doivent au préalable subir un certain nombre de préparations.
Les coupes sont réalisées à l'aide de l'Ultra-Microtome après inclusion dans la résine.
Cet appareil est capable d'effectuer des coupes de 1/100 de micron ! Ce sont des ultra-coupes.
Les colorations existent en microscopie électronique mais les substances utilisées n'ont rien de commun avec les colorants pour la microscopie photonique.
On peut faire subir des cryofractures aux échantillons ou bien réaliser des répliques ou leur faire subir des ombrages par métallisation.
Il existe plusieurs modes d'observation en microscopie électronique comme le fond clair, le fond noir ou la diffraction.
Les coupes sont montées sur un porte-objet après avoir été déposées sur une grille de 3 mm de diamètre.
Le porte-objet est introduit par un sas sur la platine qui peut être chauffante, réfrigérée ou goniométrique.
Cette platine est commandée par des poignées de réglages hautement démultipliées.

Les différentes consoles de commande du MET comportent de nombreux boutons pouvant agir sur pratiquement tous les éléments du microscope.

On peut donc initialiser les séquences de pompage, régler le chauffage du filament, régler la puissance du canon à électrons, le centrage du faisceau, l'alignement des diverses lentilles, mettre en service ou hors service certaines lentilles, introduire ou changer de diaphragme, augmenter ou diminuer le grossissement de façon progressive ou par paliers.( 50x à 200 000x par exemple), ajuster la mise au point, lancer une série de prises de vue...


 
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-SIMULATEUR de MET (Sylvain JACQUES)-

 

 


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